简单分馏注意事项

来源：学生作业帮助网编辑：作业帮时间：2024/05/02 12:05:30

简单分馏注意事项
简单分馏注意事项

简单分馏注意事项
首先,确定是简单的分馏,不是蒸馏,确定组分间的沸点差应该小于30度,否则应该采用简单地蒸馏即可.其实两者的要点差不多.沸点差大于30-40度的一般都很好分离,沸点差小于30度时较难分离,需要采用分馏的方法.但是要注意,如果沸点太高,最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏.
接着是要搭好装置,要注意,如果要得到很纯的产物,这最好在装置的尾部加上一个干燥器,但别把系统密封.根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱,柱太短则分离效果不好,太长则太费时间,要合理选择.装置接口处不能漏气,但也千万不要用真空硅酯涂抹,否则很有可能带进产物中.冷凝系统要有足够的效率,沸点很低的要用冰浴冷凝.在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计（由沸点决定,一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20度左右,这也是确定加热温度的参考数据）,位置油浴中的只要水银球完全没入油中,且不与加热器直接接触,分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上.
第三,开始蒸馏后,切忌加热速度太快,且加热要均匀,如果没有太高的对无水的要求,可以加入一点沸石,防止爆沸.如果有很高的无水无氧的要求,则可能还要氮气保护,加出水剂.加热开始后,最好在分馏柱上缠上一些布,是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小.
原料液开始沸腾并有液体蒸出时,要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化,一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集,前液不要,保证纯度.分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右,不要太快.到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了,换接收瓶.同上收集其他组分.
另外容器要干净应该就不要说了吧.

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